發(fā)布時(shí)間: 2025-09-22 點(diǎn)擊次數(shù): 132次
TJ270-30A紅外分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性高度依賴于規(guī)范的操作流程。任何步驟的疏忽,如樣品污染、環(huán)境濕度過高或參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤,都可能導(dǎo)致譜圖失真、基線漂移或特征峰誤判。掌握
TJ270-30A紅外分光光度計(jì)科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)氖褂貌襟E,是確保數(shù)據(jù)可靠、解析精準(zhǔn)的關(guān)鍵。

第一步:環(huán)境準(zhǔn)備與儀器預(yù)熱
確保實(shí)驗(yàn)室溫度穩(wěn)定(20±2℃),濕度低于60%。關(guān)閉門窗,避免氣流擾動(dòng)。開啟儀器電源,啟動(dòng)內(nèi)置干燥系統(tǒng)(通入高純氮?dú)饣蚋稍锟諝猓?,吹掃光路至?0分鐘,防止水汽與二氧化碳干擾。同時(shí)預(yù)熱光源(如硅碳棒),待系統(tǒng)提示“Ready”后方可進(jìn)行測(cè)量。
第二步:采樣與樣品制備
根據(jù)樣品形態(tài)選擇合適方法:
固體樣品:采用KBr壓片法,將1–2mg樣品與100–200mg干燥KBr粉末混合研磨,用壓片機(jī)壓成透明薄片;
液體樣品:滴加至兩片NaCl或KBr晶片間,形成液膜,或注入液體池;
不溶或難處理樣品:使用ATR(衰減全反射)附件,直接將樣品壓于金剛石或ZnSe晶體表面,無需制樣。
第三步:背景掃描
在不放置樣品的情況下,執(zhí)行背景掃描。對(duì)于透射法,使用純KBr片或空液體池;ATR模式下掃描潔凈晶體表面。此步驟記錄儀器與環(huán)境的本底信號(hào),用于后續(xù)樣品光譜的基線校正。
第四步:樣品掃描
將制備好的樣品放入樣品室,確保位置正確、接觸良好。選擇合適參數(shù):分辨率(通常4cm)、掃描次數(shù)(16–32次以提高信噪比)、波數(shù)范圍(4000–400cm)。啟動(dòng)掃描,儀器自動(dòng)采集干涉圖并經(jīng)傅里葉變換生成紅外光譜。
第五步:數(shù)據(jù)處理與譜圖分析
軟件自動(dòng)扣除背景,生成樣品吸收光譜。進(jìn)行基線校正、峰平滑、歸一化等處理。通過譜庫檢索(如NIST、Sadtler)比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)圖譜,識(shí)別官能團(tuán)(如C=O在1700cm、O-H在3400cm)。結(jié)合專業(yè)知識(shí)解析分子結(jié)構(gòu)。
第六步:清潔與關(guān)機(jī)
取出樣品,清潔壓片模具、液體池或ATR晶體,用無水乙醇棉簽擦拭,防止交叉污染。關(guān)閉軟件與儀器電源。持續(xù)通入干燥氣體數(shù)分鐘,保護(hù)光學(xué)元件。填寫使用記錄,包括樣品信息、參數(shù)設(shè)置與操作人員。